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1466 2025-05-14 03:31
低压梯度洗脱只需要一个高压泵,色谱而高压梯度洗脱就需要多个高压泵。低压梯度洗脱时流动相的配比通过比例阀控制,硬件投入成本降低,但是提高了对流动相脱气的要求。高压梯度洗脱技术在高效液相色谱技术中已逐渐被淘汰。
在农药残留分析过程中,单残留分析多采用等度洗脱,多残留分析通常需要采用梯度洗脱技术。
2、进样系统高效液相色谱通常由手动六通进样阀或自动进样器组成。
通过进样系统可以实现取样和进样两个目的。进样就是将净化好的待分析样品溶液送入色谱柱的一种装置。对进样系统的要求是:进样重复性好,进样时对分离系统的压力、流量影响小;样品在进样阀处不得因漏出、吸附、渗透而损失;取样时不能将气泡带入定量管。高效液相色谱法进样难度较大,主要原因是系统处于高压状态。在液相色谱法中,有3种进样技术:直接注射器进样、停流进样和阀进样。前两种技术由于压力过高或对分离有影响已经很少采用。目前把样品引入色谱柱中主要是通过六通进样阀。进样阀内装有定量管,样品溶液在常压下靠进样器注入定量管,并把管中的流动相顶出,再转动阀门,在保持高压不停状态下,将处于常压状态下的样品送入高压流路系统。进入分离系统的样品量控制有两种方式,一种是利用定量管切入(10μL、20μL、50μL、100μL),另一种是通过进样器。当采用定量管时,通常需要注入5~10倍定量管体积的样品量,保证阀体中的流动相被驱赶彻底。当采用进样器定量时,定量管的体积要比进样量大。通过更换大体积定量管获得较低定量限,要注意的是定量管的体积与分析色谱柱的内径成正比。定量管的体积不宜过大,否则每次进样时系统压力波动较大,峰形很差。非全量注入方式定量的重现性一般较差。
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